新型多功能富集材料用于痕量农药分析检测研究

农药是现代农业生产的重要组成部分,农药的使用为提高农作物产量和质量做出了突出贡献。但是随着农药的不规范使用,农药残留问题引起了人类的广泛关注。虽然大多数有机农药的残留浓度较低,但其通常具有毒性高、半衰期长、自然界降解缓慢和生物积累等特性,对人类健康和食品安全有着潜在的高风险,还可能对环境造成较大危害。因此,为了保证食品安全和人类健康,迫切需要一种简单、高效、灵敏的方法来检测真实环境样品和食品样品中的农药残留。本文合成了两种吸附材料用于吸附去除环境水样和食品样品中的农药残留,并利用高效液相色谱法和比色检测法对实际样品中的痕量农药残留进行检测。本文的具体研究内容如下:1、利用后限域的方法将带有羧基官能团的离子液体(IL_(COOH))限域在ZIF-67衍生的碳纳米管(CNT)中得到复合材料IL_(COOH)@CNT,用于磁性固相萃取(MSPE)食品样品中的苯脲类除草剂(PUHs),并利用高效液相色谱法对黄瓜、河水和茶水样品中的五种苯脲类农药(PUHsbrain pathologies)的残留量进行分析检测。通过单变量法优化了MSPE过程的实验参数,并在最佳的实验条件下对吸附动力学和吸附容量进行了探究。研究发现,动态吸附符合准二阶动力学模型,材料对五种PUHs的吸附容量分别可达到7.209、4.943、7.702、11.665和12.829 mg g~(-1),比原始CNT具有更高的吸附容量。IL_(COOH)@CNT的良好吸附性能可以归因于氢键相互作用、π-π相互作用、疏水作用、静电相互作用和孔径筛分。在最佳的实验条件下,该方法具有良好的回收率(85.0%-108.7%)、较低的检出限(0.11-0.14 ng m L~(-1))和较高的富集倍数(131-185)。最后,开发了点击此处一种便携式注射器装置用于萃取实际样品中的PUHs。该装置在实际应用中的回收率较高,在快速、方便、有效检测方面具有良好的应用前景。2、制备了掺杂Ni和N的多功能碳材料Ni-NCP,用于吸附同时比色检测食品样品中的氨基甲酸酯类农药(CMPs)。优化了分散固相萃取(d SPE)过程的实验条件并对吸附能力和吸附机理进行了研究。结果表明,Ni-NCP对三种CMPs的吸附容量分别为11.71 mg g~(-1)、51.67 mg g~(-1)和5.70 mg g~(-1),主要吸附机制为氢键相互作用、π-π相互作用、静电相互作用和范德华力。另外,通过一系列实验探究了Ni-NCP的类氧化酶活性和类过氧化物酶活性,并通过优化溶液p H、反应温度、反应时间、酶浓度等实验条件保证Ni-NCP达到最佳的催化性能。利用自由基捕获实验和XPS分析了Ni-NCP具有良好的类酶活性的原因:由于Ni-N位点的存在,Ni-NCP具有较高的电子转移速率,可以将溶液中的溶解氧和过氧化氢分别氧化为超氧自由基、单线态氧和羟基自由基。这些自由基具有很强的氧化作用,可以从TMB中剥离电子,产生ox TMB从而使溶液颜色发生变化。利用西维因对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用和胆碱对氧化TMB的还原作用,建立了一种操作简便、选择性好、灵敏度高的西维因比色检测方法,在0-30Dinaciclib价格 ng m L~(-1)的浓度范围内具有良好的线性,定量限可达到5 ng m L~(-1),且具有较好的选择性和抗干扰能力。此外,该方法在实际样品检测中的检测结果与d SPE-HPLC-UV方法的检测结果相似,揭示了该方法具有良好的实际可行性。最后,成功开发了一种基于智能手机和Ni-NCP水凝胶球的比色检测策略用于便携式检测农药。该方法的线性响应范围为5-100 ng m L~(-1),检出限为1.5 ng m L~(-1),回收率为95.6-98.5%,并且该方法具有分析性能好、分析速度快、操作简单、便携等优点,在农药的现场检测中表现出巨大的应用潜力。