固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2% 甲酸的乙腈提取后离心，上清液使用occult hepatitis B infection固相萃取柱进行净化，UPLC HSS T3色谱柱分离，电喷雾正离子模式下多反应监测（Multiple Reaction Monitoring，MRM）测定。结果显示，在1.0～50 μg/L范围内的线性相关系数r ≥0.995（除三氯苯达唑为0.9578），方法检出限（Limit of Detection，LOD）（S/N =3）为0.002 mg/kg（除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003mg/kg），方法定量限（Limit of Quantitation，LOQ）（S/N =10）为NSC 119875采购0.005 mg/kg（除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010mg/kg）。在0.005、0.01、0.05GNE-140 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%～117.6%之间，相对标准偏差RSD在1.92%～12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高，适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。